1、碳酸鈣含量測定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)使用酸堿返滴定法測定主含量，以碳酸鈣來表示。實(shí)際上是測定試樣中的碳酸根，以碳酸鈣來計(jì)算，表示出主含量，不能如實(shí)的反映出樣品中碳酸鈣的含量。GB/T 19281—2003《超微細(xì)碳酸鈣》中規(guī)定了絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣含量的方法，為了能真實(shí)的反映出產(chǎn)品中碳酸鈣的實(shí)際含量，本次修訂采用GB/T 19281—2003《超微細(xì)碳酸鈣》規(guī)定的方法，即采用絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣含量，以三乙醇胺做掩蔽劑，pH大于12時(shí)，以鈣羧酸鈉鹽為指示劑，用0.02mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。該方法是測定鈣含量的經(jīng)典方法，通過加入三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等金屬離子的干擾，再通過調(diào)節(jié)pH值大于12消除Mg的干擾，測定結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡單，并已經(jīng)實(shí)踐證明。

2、細(xì)度的測定

樣品經(jīng)分散劑分散，用離心沉降式粒度測定儀或激光粒度測定儀測定。目前粒徑的測定存在不同儀器其結(jié)果不同的情況，即再現(xiàn)性差的問題。但對(duì)于同一臺(tái)儀器，采用相同的分散劑和分散時(shí)間，對(duì)不同的樣品能區(qū)分其粒徑的差別?？紤]重質(zhì)碳酸鈣在加工過程中均以旋風(fēng)分級(jí)器進(jìn)行分級(jí)。本測試方法適用于企業(yè)控制產(chǎn)品的粒徑范圍，同時(shí)又考慮目前企業(yè)儀器的不統(tǒng)一性，故本標(biāo)準(zhǔn)用兩種儀器對(duì)同一產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比結(jié)果如下：

激光粒徑測定儀			離心沉降式測定儀
1#	D90（μm）	8.41	1#	D90（μm）	15.69
	D50（μm）	3.57		D50（μm）	2.79
2#	D90（μm）	7.99	2#	D90（μm）	20.50
	D50（μm）	6.40		D50（μm）	5.37
3#	D90（μm）	8.69	3#	D90（μm）	25.99
	D50μm）	7.05		D50μm）	7.34

 

激光粒徑測定儀			離心沉降式測定儀
A	D90（μm）	10.34	A	D90（μm）	9.28
	D50（μm）	7.49		D50（μm）	4.69
A	D90（μm）	8.33	A	D90（μm）	12.96
	D50（μm）	6.61		D50（μm）	4.81
A	D90（μm）	8.42	A	D90（μm）	14.10
	D50μm）	6.65		D50μm）	5.14

通過上表可以看出兩種儀器測定的方法存在顯著性差異，所以不能兩種方法并列。目前從所送的樣品和數(shù)據(jù)分析，以及目前儀器的占有率，故本次標(biāo)準(zhǔn)建議采用激光粒度測定儀測定其細(xì)度。

3、白度的測定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用白度計(jì)法進(jìn)行測定，測定的是藍(lán)光白度，以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中測定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測量方法》中規(guī)定的三刺激值法測定的白度，以Wj表示。由于行業(yè)內(nèi)習(xí)慣采用藍(lán)光白度，原標(biāo)準(zhǔn)采用藍(lán)光白度，本次修訂采用藍(lán)光白度。

4、比表面積的測定

采用GB/T 19587—2004規(guī)定的方法，用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相對(duì)壓力P/P₀ 在（0.05~0.35）之間進(jìn)行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其表面積。

5、吸油值的測定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定稱取5g試樣，加入DOP，用調(diào)刀調(diào)合均勻，稱量使用的DOP的量，計(jì)算吸油值。目前生產(chǎn)企業(yè)普遍使用的方法是通過每100g試樣消耗的DOP的體積來表示吸油值，其吸油值的單位為mL/100g。

6、105℃下?lián)]發(fā)物含量

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規(guī)定分析方法相同：稱取2g試樣，置于(105±5)℃下干燥至恒重。本次修訂引用GB/T 19281—2003中規(guī)定的測定方法。

7、鹽酸不溶物含量的測定

原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 19281—2003《碳酸鈣分析方法》中規(guī)定：試樣加鹽酸溶解，不溶物經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量。本次修訂引用GB/T 19281—2003中規(guī)定的測定方法。

8、深色異物的測定

稱取1g試樣，置于兩片清潔干燥的100mm×100mm載玻片上，輕輕碾壓至試料平鋪，用10倍放大鏡數(shù)取試料中深于棕黃色的顆粒。每克樣品中不得超過5個(gè)深色異物。

9、鉛的測定

使用原子吸收分光光度法測定試樣中鉛的含量將樣品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法283.3nm 波長下測定鉛含量。

10、六價(jià)鉻的測定

六價(jià)鉻含量的測定，采用分光光度法。將溶液調(diào)制酸性，使六價(jià)鉻離子與二苯卡巴肼生成玫瑰紅色鉻合物，進(jìn)行比色測定，求得鉻含量。

11、汞的測定

使用可見分光光度計(jì)進(jìn)行測定。即試樣經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

12、砷的測定

本次修標(biāo)采用砷斑法進(jìn)行測定。即在酸性介質(zhì)中，碘化鉀和氯化亞錫存在下，將試樣溶液中的高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，三價(jià)砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較做限量試驗(yàn)。

13、鎘的測定

使用原子吸收分光光度法測定試樣中鎘的含量，即試樣經(jīng)硝酸溶液溶解后，使用原子吸收分光光度計(jì)，通過測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)鎘元素的特定吸收波長輻射的吸光度，做工作曲線，從工作曲線上查處試樣溶液鎘的質(zhì)量，來確定試樣中鎘元素的含量。

14、包裝對(duì)比

各企業(yè)的包裝基本上執(zhí)行原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本次修訂仍保持原行業(yè)包裝方式。

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